湿法磷酸及副产物系列产品的开发
信息来源：鄂州市科学技术局
日期：2023-06-12
成果名称：湿法磷酸及副产物系列产品的开发
姓名：丁一刚
所在学院：化工与制药学院
成果简介：
磷矿作为国家战略资源，是粮食安全的重要保障，也是合成在工业、医药、生物和国防等行业具有重要应用价值的精细磷化工产品的物质基础。
然而，目前磷矿90%以上是通过硫酸分解生产湿法磷酸，继而生产MAP、DAP等磷肥，不仅肥料级磷肥附加值低，同时生产过程中的副产物也得不到充分的利用，既不利于双碳绿色环保，也不能满足精细磷化工产品日益增长的需要。
近年来，项目团队立足于湿法磷酸及副产品高值化利用问题，开发了一系列磷化工产品，主要开发工作完成内容如下：
湿法磷酸可以经深度净化生产工业磷酸代替热法磷酸，还可以生产食品级磷酸盐；湿法磷酸不经净化，可生产工业级MAP、水溶或阻燃型APP、多元素水溶性MAP、食品级聚偏磷酸钾，工业级磷酸脲和UAPP液体肥，以及氟化盐和无水氟化氢等。
生产过程中的副产物，如萃余酸、磷淤渣、硅渣等，可用来生产水溶性MAP、工业级MAP、磷酸铵镁或硫基磷铵以及用于磷肥的包膜材料和缓释控肥等。
湿法磷酸及副产物系列产品的开发示意图
上述研究工作取得了一系列的成果。与企业联合攻关，湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵已建设年产5万吨、10万吨大规模生产装置以及氟化盐综合利用装置和年产5万吨工铵母液生产工业磷酸二氢钾生产线，并建设了年产7000吨聚磷酸铵生产装置，湿法磷酸深度净化建设了年产4000吨工业磷酸净化中试装置，完成了工业磷酸脲试验连续扩大试验。
授权国家发明专利20余项。其核心专利情况如下：
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序号 |
专利名称 |
专利类别 |
专利号 |
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1 |
湿法磷酸净化生产工业磷酸的工艺 |
发明专利 |
ZL 200910061556.0 |
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2 |
大颗粒工业级磷酸一铵的结晶方法 |
发明专利 |
ZL 201310552424.4 |
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3 |
萃余酸两次中和法制备工业级磷酸一铵的方法 |
发明专利 |
ZL 201410096038.3 |
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4 |
利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法 |
发明专利 |
ZL 201410094916.8 |
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5 |
共混改性二氧化硅乳液包膜磷酸二铵缓释复合肥及其制备方法 |
发明专利 |
ZL201510700131.5 |
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6 |
一种固体磷酸二氢钾融熔除砷制备食品级偏磷酸钾的工艺 |
发明专利 |
ZL 201610844440.4 |
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7 |
一种以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法 |
发明专利 |
ZL 201610850619.0 |
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8 |
发明专利 |
Zl 201810678635.5 |
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9 |
发明专利 |
ZL 201711220065.7 |
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10 |
发明专利 |
Zl 201910615669.4 |
上述成果中，“3万吨/年湿法磷酸净化连续生产工业级磷酸一铵新工艺示范项目”、“低品位难处理胶磷矿高效绿色利用关键技术与工程示范”、“湿法磷酸及伴生资源高值化利用关键技术与工程应用”分别获得2010年度湖北省科学技术进步奖二等奖、2016年度湖北省科学技术进步奖一等奖和2020年度湖北省技术发明奖一等奖。
成果技术创新点：
●开发了可根据湿法磷酸中阴、阳离子组成不同具有选择性调控的复合萃取剂，采用过程强化设备经二级萃取、二级酸洗、三级反萃，可实现P2O5净收率由45%提高到60%，极大地减少了萃余酸的副产量。
●采用非等温梯度结晶，工业级磷酸一铵形貌规则，粒度分布窄；采用连续中和，氨耗降低至0.16t NH3/t产品，采用连续双效浓缩，蒸汽消耗降低至2.0t蒸汽/t产品；母液可用于生产工业级MAP和工业级磷酸二氟钾。
●开发了湿法磷酸生产过程中氟、硅综合利用联合工艺，采用氟硅酸一步或二步转化，以及精制反调技术，可获得纯度98.5%以上的氟化盐，并可用于生产无水氟化氢及缓释控肥包膜材料，副产物硫酸盐在联合工艺中可作为原料循环使用。
●开发了采用分步缩合、氮气补充控制氨分压制备聚磷酸铵新工艺，可兼具生产低聚、高聚APP。采用原位螯合技术，开发了多元素水溶性肥料级的磷酸一铵，磷淤渣量减少40-50%，提升了磷资源的综合利用效果。
●充分利用磷淤渣中的磷、氮和镁，采用三步氨化法，硫酸铵镁的产量提高了90.4%，有效控制了硫基磷铵产品中杂质MgO、Al2O3、Fe2O3的含量，水溶性硫基磷铵产量提高了23.3%，磷淤渣98%得到有效利用。
成果应用前景：
项目的开展，可解决湿法磷酸及副产物多元化开发利用的问题，提升磷资源开发利用的技术水平，增强企业技术、市场竞争力，具有较强的经济、社会和环保效益，不仅符合磷化工国家产业政策和行业发展规划，而且也实现了磷资源的深加工利用，且可与现有生产装置优势互补。
部分图片展示：
工业MAP和APP工业示范装置
湿法磷酸净化和磷酸脲中试装置
与湿法磷酸及副产物系列产品开发相关的湖北省科技奖励证书
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